Selasa, 13 Maret 2012

INSTRUMENTASI


INSTRUMEN

Jenis instrumen
Senyawa yg bisa diukur
Prinsip Kerja
Rangkaian alat
Ket
Spektrometri Serap Atom
Khusus untuk senyawa logam


A = - log T = log Io/It= ε b c
vBerdasarkan absorpsi cahaya oleh atom2 tereksitasi (dalam fase uap / gas)
vNyala dari ruang sample disinari dg lampu “hollow cathode”, dlm hal ini atom akan mengurangi intensitas sinar melalui absorpsi resonansi

vSumber sinar (lampu hollow cathode) menyebabkan eksitasi dr logam
vRuang sample dengan uap logam
vSelector berupa filter cahaya/monokromator
vDetector dengan pencatat

Proses pembentukan atom
vPenguapan pelarut, hingga terjadi partikel2 garam padat halus
vPada suhu tinggi partikel halus tersebut dirubah menjadi uap
vMolekul2 uap garam terdisosiasi menjadi atom2 netral (logam)
vAtom logam akan menyerap energi cahaya pada panjang gelombang tertentu melalui lampu kathode
Spektrometri UV-Visible
vSenyawa yg mempunyai gugus kromofor (gugus yang dpt mengabsorpsi pd daerah UV-visible), seperti :
o  Mempunyai ikatan rangkap terkonyugasi  -C=C-C=C- seperti benzene
o  Gugus kromofor lain seperti –C=C- (etilen), -C=C- (asetilida),  -C=N- (nitril),     -NH2 (amin)
o  Gugus auksokrom ad gugus yg mengandung pasangan elektron bebas yg bila diikat oleh gugus kromofor dpt menyebabkan pergeseran panjang gelombang maksimum, seperti –OH, -NH2, -NHR, -Cl, dan –NR2, dan menimbulkan efek batokromik
Efek hipsokromik menyebabkan pergeseran panjang gelombang maksimum ke arah yg lebih kecil

vBerdasarkan absorpsi cahaya oleh atom2 tereksitasi yang disebabkan rotasi molekul (R), Vibrasi molekul (S), 
UV pada λ 200 – 380
Visible pada λ 380 - 780

vSumber sinar (lampu deuterium pd UV dan Lampu Wolfram pd Visible) memberikan energi yg diabsorpsi suatu cuplikan
vSelector ad alat yg digunakan untuk memilih panjang gelombang yg diinginkan, dapat berupa prisma atau kisi (gratting) yg mengurai cahaya polikromatis menjadi monokromatis
vSel/Kuvet, wadah sample, biasanya terbuat dari gelas, kuarsa, dan plastic, (UV tidak boleh kaca dan gelas)
vDetector dengan pencatat yg merubah energi cahaya menjadi energi listrik seperti Phoo Tube (PT) atau Photo multiplier Tube (PMT)
vRecorder yg berfungsi menerjemahkan isyrat listrik dari recorder
Syarat sample
UV jernih dan tidak berwarna
Visible jernih dan berwarna

A = - log T = log Io/It= ε b c

T = It/Io x 100%
Spektrometri Infra Merah
Semua senyawa organic pada λ 0,8 – 1000 μm, dibagi tiga ;
o  IR dekat pada λ 0,8 – 2,5 μm atau bilangan gelombang 13000 – 4000 cm-
o  IR medium pada λ 2,5 – 50 μm atau bilangan gelombang 4000 – 200 cm-
o  IR jauh pada λ 50 – 1000 μm atau bilangan gelombang 200 – 10 cm-
Namun pengukuran serapan terbatas pada λ 2,5 – 15 μm atau bilangan gelombang 4000 – 667 cm-
IR yg lasim diguankan dibagi menjadi ;
o  Daerah ”grup frekuensi” (4000 – 1300 cm-1)
-    pd interval 4000-2500 merupakan absorpsi khas u/ getaran renggang antara atom hidrogen dg atom yg massa atomnya < 19, seperti C-H, baik pd alkana, alkena, alkuna maupun pd gugus aromatik
-    pd interval 4000-1540 atau daerah tidak jenuh karena ikatan rangkap tiga (2500-2000) atau ikatan rangkap dua (2000-1540) akan memberikan getaran renggang pada daerah ini, seperti –C=C- getaran renggang pd (2300-2100),  -C=C- pd alkana memberi getaran renggan pd (1700-1600), dan alkana pd aromatik getaran renggang pd (1600-1580)
Daerah ”Fingerprint” (1300 – 650 cm-1), digunakan untuk membedakan suatu senyawa dengan yg lain, karena pd daerah ini sistem poliatom dan benzen tersubtitusi akan memberikan getaran.
Berdasarkan absorpsi cahaya oleh atom2 tereksitasi yang disebabkan adanya getaran (vibrasi) atom2 molekul yg disebabkan adanya rotasi molekul, vibrasi dibagi dua :
o  Vibrasi Rentang ulur Vibrasi yg terjadi karena perubahan jarak anatara atom sepanjang porosnya dari 2 atom, berupa simetris dan asimetris
o  Vibrasi Lentur/Terkuk Vibrasi yg terjadi karena perubahan sudut antara dua ikatan, dapat berupa scirossing, wagging, twisting dan rocking
Untuk getaran renggang diperlukan jumlah energi yg lebih tinggi dari getaran lentur, sehingga absorpsi pd bil gelombang 4000-1500 cm-1 umumnya mengakibatkan eksitasi getaran renggang, dan dibawah 1500 menyebabkan eksitasi getaran lentur

vSumber Radiasi (Nerst Glower, Kawat Nikrom, Globar, Diode)
vMonokromotor berupa prisma atau gratings, prisma terbuat dari NaCl atau KBr atau CsCl2, CaF2
vDetector dengan pencatat berupa
o  Termo couple yg terdiri dr logam Au sebagai reseptor cahaya yg biasanya dibaurkan (gelap) dg mereaksikan H2 sehingga dpt menyerap cahaya
o  Balometer/Pyroelektrik, dg prinsip adanya perubahan tahanan akibat temperatur, bahannya spt TGS, DTGS
o  Sel Golay

Suatu molekul mempunyai n atom dan 3n derajat kebebasan, maka banyaknya gerakan vibrasi :
vMolekul linier (lurus) : 3n – 5
vMolekul non linier : 3n – 6
Contoh pd molekul linier seperti CO2 (O=C=O), banyaknya gerakan vibrasi = 3n – 5 n = 3 jadi gerakan vibrasinya = 4 gerakan vibrasi

Tidak ada komentar:

Posting Komentar